有机合成专业的同学估计硕博几年少则过个几十根柱子，多则成百上千肯定是有了，过柱子可以说是医药研发从业者们最基本的技能了。然而，不同的人通过柱层析过同一个东西，有可能完全得到不同的纯度。在学校期间，导师在组内举行了一个过柱子比赛，使用含量60%的化合物粗品，最终表现最好的同学纯度能过到95%以上，回收率达到90%以上。而表现不好的同学，纯度只能达到七八十，回收率倒是提高的，没过纯。虽然，随着过柱子机和制备液相色谱的不断普及，手动过玻璃柱依然是一门手艺活，今天小编和大家聊一聊自己身边发生的过柱子没过纯的案例，抛砖引玉，希望有经验的化学从业者们后台积极留言，小编也会及时整理，加到后续的更新当中去，一起学习成长。

　　（1）场景：反应体系点板明明分的很开，而且产物极性也比较大，然而粗品一上样，石油醚就把产物淋洗下来了，而且是“原汁原味”冲下来，等于白过了。后来分析原因，是反应体系使用DMF作为溶剂，后处理洗涤萃取旋蒸的时候，DMF没有拉干，导致样品体系的极性比较大，直接冲下来了。因此，大家遇到这种大极性做溶剂的反应，一定需要当心，旋蒸时一定要把它旋走，或水洗的时双赢在线 双赢彩票官网候多洗几次。

　　（2）场景：产物是碱性化合物，点板上下都有不少的杂质，过柱子的时候，拖尾拖的很厉害，不仅没有过纯产品，硅胶柱还吸附了很多的产品，没办法只好用甲醇氯仿体系淋洗柱子。这是因为硅胶柱显酸性会吸附碱性产品，导致整个柱子里面都是产品，不可避免杂质会混在馏分里，得不到纯的产品。随后用添加三乙胺或氨水（夏天加氨水很容易挥发）的洗脱剂过柱子，成功解决问题，拿到纯的产品。同样的，如果你纯化的是酸性产品，可以向展开剂体系中加一些乙酸，效果也不错。

　　（3）场景：湿法上样时，选择的溶剂极性太大。小编在学校期间，做过一个反应，50mg规模，用THF做的溶剂，反应结束后，偷懒，直接湿法上样，毫无疑问地全部冲下来了，后来，旋干，THF再用二氯甲烷溶解，成功拿到纯品。

　　（4）场景：洗脱剂剂的极性选择不合理。一般情况下，产物点的Rf值位于0.2-0.3之间比较好。如果产品的Rf值达到0.6甚至0.7，即使与杂质的Rf值相差0.1甚至0.2也不容易过纯。因为过柱子可以看成是多次爬板的过程，直观来说（不一定科学），1/0.2，应该比1/0.6过的更纯。

　　（5）场景：就是传说中的柱子干了，这个时候往往会拿不到纯的产品。包括大家湿法装柱子的时候，液面稍微留一点液体，千万不要干了，否则不管是湿法还是干法上样，估计还没开始过，产品已经跑到柱子的一半了。

　　（6）场景：干法装柱子或湿法装柱子，有气泡，或没压实，如果这样上样的话，也很可能双赢在线 双赢彩票官网过不纯。这个时候，需要我们用洗耳球轻轻敲一敲，赶走气泡，把柱子压实了。

　　（7）场景：展开剂选择的不合理，乙酸乙酯/石油醚体系分的不好的体系，可以尝试二氯甲烷/石油醚体系，说不定会有奇效。小编用甲苯体系过过柱子，其它溶剂就是分不开。

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