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0316-57891302.4 玻璃容量器皿:250mL容量瓶、150mL烧杯、300mL烧杯,以及滴定管、移液管等若干。
2.5 烘箱:鼓风干燥箱,恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。
2.6 天平:称量不小于500g,感量不大于0.01g;分析天平,称量不小于100g,感量不大于0.1mg。
2.12 其他:胶头擦棒、细玻璃棒、刷子、表面皿、平头玻璃棒、玻璃三角架等。
将样品缩分至10g±1g子样一份,105℃±5℃的烘干至恒重,放入干燥器中冷却至室温。试验时缩分0.5g试样两份。
按照1:1和3:97的体积比分别将高浓度盐酸分析纯溶解到水中得到的盐酸水溶液。
将焦硫酸钾在蒸发皿中加热熔化,加热至无气泡产生,冷却后压碎、储存于密封瓶中。
3.7 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酞与50g的105℃~110℃烘干硝酸钾(KNO₃)粉末,混合研细,保存在磨口瓶中。
称取0.6g的105℃~110℃烘干2h的碳酸钙(CaCO₃,基准试剂)粉末,置于300mL烧杯中,加入100mL水;盖上表面皿,沿杯口慢慢加入6mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸并微沸1min~2min 。冷却至室温后,移入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠,C₀H₄N₂O₈Na₂·2H₂O)200mL水,加热溶解,加水稀释至1L,摇匀,必要时过滤后使用。
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液放入300mL烧杯中,加水稀释至200mL水,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V₁)。
4.1 取一份试样,称取质量(m₂)后置于铂坩埚中,盖上坩埚盖,并留有缝隙,在950~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却。加人0.30~0.32g已磨细的无水碳酸钠,用细玻璃棒 压碎块状物并搅拌均匀,把黏附在玻璃棒上的颗粒全部刷回坩埚内,再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min,取出坩埚冷却。
4.2 将烧结块移入150~200mL,瓷蒸发皿中,加入少量水润湿,盖上表面皿,从皿口慢慢加入5mL盐酸及2≈3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使 其充分分解,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于蒸汽 水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面血。蒸发至糊状后,加入1g氯化铵,搅匀,在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min,期间搅拌并压碎大颗粒。
4.3 取下蒸发皿,加入10mL~20mL热盐酸,搅拌使可溶性盐类溶解。立即用中速定量滤纸过滤,用胶头擦棒和滤纸片擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热的盐酸(3+97)洗涤沉淀3次,然后用热水洗涤沉淀10~12次,滤液及洗液收集于250mL容量瓶中。
4.4 在沉淀上加入3滴硫酸(1+4),然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,盖上坩埚盖,并留有缝隙,在电炉上灰化完全后,放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧1h,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒重。向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀,加入3滴硫酸(1+4)和10mL 氢氟酸,放入通风橱内的电炉上低温加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟冒尽。将坩埚放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧30min以上,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒重。
4.5 向按4 .4经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0 .5~1g 焦硫酸钾,加热至暗红, 熔融至双赢彩票在线购彩 双赢彩票平台杂质被分解。熔块用热水和3~5mL盐酸(1+1)转移到150mL 烧杯中,加热微沸 使熔块全部溶解,冷却后,将溶液合并入按4.3得到的滤液和洗液中,用水稀释至刻度, 摇匀。
4.6 从4.5溶液中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL。加入5mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色(V₃).
m₁——按3.9配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,g;V₁—— 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V₂——空白试验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;100.09——CaCO₃的摩尔质量,g/mol;
V₃-— 试样溶液滴定时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V₄—— 空白试验消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;
1 《公路沥青路面施工技术规范》ⅡCF40申矿粉母岩要求石灰岩,但是没有相应的指标。为此,增加填料碳酸钙含量测定方法碳酸钙含量原理为在PH13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素- 甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂),用 EDTA 标准滴定溶液滴定。
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